Особенность экспериментов с включениями в природных объектах заключается в необходимости стабильно поддерживать в термокамере температуры в очень широком интервале (-180⁰ - 1600⁰С). Для изучения газово-жидких включений температуры фазовых переходов при нагревании как правило лежат ниже 600° С, при их охлаждении (метод криометрии) иногда требуются температуры до √180° С. Для экспериментов с расплавными включениями необходимы температуры выше 600° С (для гранитов от 700 до 1000° С, для базальтов 1050 -1200° С, а для изучения ультраосновных и щелочно-ультраосновных пород нужно нагревать образец почти до 1600° С). Поэтому, несмотря на 150-летнюю историю изучения включений пока не существует полностью универсальных экспериментальных установок, позволяющих изучать любые типы включений во всем интервале температур.

Экспериментальные установки для проведения термометрических экспериментов характеризуются типом нагревателя, способом охлаждения и закалки, возможностью визуального наблюдения эксперимента, контролем за температурным режимом и доступным температурным интервалом.

Эксперименты с визуальным контролем

Метод полной гомогенизации. Состояние полной гомогенизации включения фиксируется при нагреве, в тот момент, когда внутри включения останется только одна фаза (расплав), соответствующая температура называется температурой гомогенизации.

Метод гомогенизации по последнему кристаллу. При нагреве включения в нем происходит плавление дочерних фаз и растворение минерала-хозяина со стенок включения. При условии, что включение представляет собой закрытую систему, температуры плавления этих фаз будут соответствовать тем температурам при которых они кристаллизовались во включении. При растворении последней дочерней фазы, когда во включении останется только расплав и флюидная фаза (газовый пузырек), будет достигнута температура гомогенизации по последнему кристаллу (T_к), отвечающая началу кристаллизации следующей после минерала-хозяина фазы. Эта температура ниже, чем температура захвата включения, но многие исследователи ее используют, так как она дает хорошее приближение к действительной температуре захвата.

Метод искусственных парагенезисов. Он основан на возможности использовать расплавное включение как экспериментальную ампулу. Длительная выдержка расплавного включения при определенной температуре позволяет вырастить внутри этого включения минеральные парагенезисы, равновесные с расплавом внутри включения. Анализируя составы полученных минералов можно (1) определить особенности диаграммы плавкости конкретной природной системы; при этом, визуальное наблюдение за фазовыми переходами при термометрическом эксперименте позволяет точно определить температуры этих переходов; (2) по составам сосуществующих минералов в расплавном включении можно рассчитать температуры, давления и летучести кислорода. В ряде случаев (но далеко не всегда), такой подход позволяет оценить физико-химические параметры эволюции данной природной системы.

Кинетические условия проведения термометрических экспериментов значительно влияют на качество измерений. При чересчур быстром повышении температуры можно перегреть включение, особенно содержащее вязкий расплав. Скорость нагрева подбирается обычно, исходя из составов исследуемых расплавов. Например, при исследовании включений в гранитах применяют ступенчатый подъем температуры, вначале возможен довольно быстрый нагрев (10-20^о/мин) с температурными остановками на 3-6 часов, чтобы дать время для установления равновесия во включении, вблизи гомогенизации скорость снижают до 1^о/мин.

В водосодержащих включениях при их нагреве, особенно при медленном, могут происходить реакции типа: 2H₂O_(liq) 6FeO_(liq) = 2H₂ 2Fe₃O₄ или H₂O_(liq) 2FeO_(liq) = H₂ Fe₂O_3(liq). Водород легко диффундирует из включения. Поэтому, если в процессе опыта во включении появляется фаза оксидов железа, его не следует использовать.

Таким образом, для каждой конкретной серии включений, необходимо проводить специальные кинетических эксперименты для определения оптимальных условий нагрева. За истинную температуру гомогенизации принимается минимальная из всех измеренных температур. Как показывает опыт, оптимальная скорость нагрева включений в интервале температур, близких к температуре гомогенизации, лежит в пределах от 1° С/сек до 1° С/мин.

В целом, возможно три варианта поведения системы расплавного включения, как показано на рис. (1) В случае сухих расплавов, на температуру гомогенизации включения будет влиять только время перераспределения компонентов внутри включения (перемешивание), кинетика плавления минерала-хозяина или твердых фаз во включении. При этом, истинная температура гомогенизации будет достигнута при длительных выдержках включения в термокамере. (2) В случае богатых флюидом, маловязких расплавов время переуравновешивания расплава незначительно, но активно проходит реакция разложения воды (см. выше). При этом, истинная температура гомогенизации может быть получена только при очень быстром нагреве включения. (3) Наиболее распространен третий случай, при котором имеют значение оба вышеперечисленных фактора. При этом, необходимо очень точно подбирать условия нагрева включений, чтобы определить истинную температуру гомогенизации. Для каждой конкретной серии включений, необходимо проводить специальные серии кинетических экспериментов, для определения оптимальных условий нагрева. При этом, при любом варианте поведения системы расплавного включения, истинная температура гомогенизации будет минимальной из всех полученных температур.

Как показывают практические эксперименты, оптимальная скорость нагрева включений в интервале температур близких к температуре гомогенизации, лежит в пределах от 1° С/сек до 1° С/мин.

Требования к экспериментальным установкам для исследования 
расплавных включений (РВ) с визуальным контролем

• Так как расплавные включения имеют малые размеры (1-200 мк, реже больше), то для наблюдения за процессами, происходящими во включении, необходим микроскоп с качественной оптикой, для получения максимально возможного четкого изображения (т.к. нельзя пользоваться маслом, канадским бальзамом и др. "иммерсионными" веществами).
• Размеры термокамеры должны быть такими, чтобы она свободно помещалась на столике микроскопа.
• Объектив микроскопа должен быть длиннофокусным для того, чтобы обеспечить его максимальное удаление от термокамеры. В этом случае объектив будет меньше нагреваться. Для подбора оптики можно использовать формулу    L = X * f

где L - рабочее расстояние, Х - кратность (увеличение) объектива и f - фокусное расстояние. Так, для 29.5-кратного объектива микроскопа МИН-4 (это практически максимальная кратность, еще дающая удовлетворительное качество изображения) с фокусным расстоянием 0.8 см, рабочее расстояние равно 23.6 см. L порядка 20 см позволяет достигать оптика микроскопа Opton.

• Николи должны быть вращающиеся, так как столик микроскопа с печкой крутить невозможно (печка обмотана проводами). 
• Печь (термокамера) не должна нагреваться во время эксперимента. Для этого, помимо водного охлаждения, необходим маленький нагреватель. Но надо учитывать, что чем меньше нагреватель, тем больше температурный градиент внутри камеры, тем сложнее его монтировать и тем сложнее загружать в него образец, хотя охлаждается такой нагреватель быстрее и быстрее происходит закалка включения. Оптимальный размер нагревателя 1.8 мм в диаметре, 5 мм в высоту (для работы с образцами диаметром около 1 мм), причем выполняется он посредством сворачивания пластинки из тугоплавкого материала ( Pt-Rh10, Pt) в обруч, чтобы избежать возникновения температурного градиента в нагреваемой области.
• При температурах свыше 1000^оС оливины и пироксены начинают окисляться и в них начинает образовываться магнетит и минералы становяться непрозрачными. Для предотвращения этого в печи инертным газом создают восстановительную обстановку. Под эти цели подходят аргон, гелий и азот и хотя гелий наиболее дорогостоящий из этих газов, предпочтительнее использовать именно его, так как он, имея наименьшую массу, характеризуется наименьшей теплоемкостью, что способствует большей скорости закалки. Однако, даже прямое использование высокочистого гелия категории А не позволяет поддержать восстановительную обстановку - там содержится кислород. Для очищения гелия, его пропускают через адсорбент, работающий при нагревании. В качестве адсорбента может использоваться : а) циркониевая крошка, забирающая весь кислород и переходящая в бадделеит (ZrO₂) при 600^о С и б) титан крошка (а лучше - губчатый титан), переходящая в брукит (TiO₂) при 400-450^оС.

Создание высоких температур при изучении расплавных включений требует особой системы нагревателей из материалов устойчивых для данных условий. При этом, необходимо учитывать, что при температурах близких к точке плавления материала, он начинает испаряться ("лететь"), и нагреватель быстро выходит из строя. Обычно, материал для нагревателей подбирают в зависимости от условий экспериментов таким образом, чтобы верхний предел устойчивости материала был на 300-400° ниже верхних температурных пределов термометрических экспериментов с включениями. При изучении расплавных включений обычно применяются высокотемпературные нагреватели на основе платино-родиевых сплавов, позволяющие нагревать образец до 1400 -1600° C. Однако, для экспериментов в низкотемпературных системах достаточно использовать нихромовые нагреватели, которые гораздо дешевле.

От формы и размеров нагревателей зависит температурный градиент в термокамере и скорость закалки. Можно добиться меньшего градиента температур в термокамере, увеличивая размеры нагревателя и, соответственно, размеры рабочей зоны камеры.

Для создания высоких температур, по нагревателю пропускаются большие токи при малом напряжении. "Большой" ток, во-первых требует мощных стабилизирующих и регулирующих приборов, а во-вторых, очень тщательного расчета всех электропроводящих узлов. Например, чтобы нагреть платиновый проводник диаметром 1 мм до 1600° С, по нему нужно пропустить ток, силой в 80 А, при напряжении 1,5 В. Особое внимание при сборке и эксплуатации такой аппаратуры нужно уделять контактам между отдельными проводниками: частичная потеря контакта приводит к возрастанию силы тока в проводящей части и может привести к сгоранию проводника.

При высоких температурах в атмосферной среде происходит быстрое окисление образца. Вследствие этого, могут произойти необратимые фазовые изменения в системе включение-минерал, а кроме того, некоторые минералы, например оливин, при окислении становятся непрозрачными, что делает невозможным визуальное наблюдение результатов эксперимента. Поэтому, при термометрических экспериментах с минералами, содержащими легко окисляемые компоненты, необходимо поддерживать инертную (или восстановительную) атмосферу в термокамере. Обычно, эта задача решается с помощью либо буферирования окислительно-восстановительных условий, либо проведения экспериментов в атмосфере инертных газов или азота.

Для фиксации состояния расплавного включения во время эксперимента необходима возможность быстрой закалки образца. Чем быстрее происходит закалка, тем меньше компонентов отложится на стенках включения и тем точнее можно измерить состав равновесных фаз во включении. Для закаливания образца требуется резко сбросить температуру от температуры эксперимента до явно субсолидусных температур, при которых уже не происходит кристаллизации фаз и значительного обмена компонентами. При этом, огромную роль играет инерционность камеры, то есть та скорость с которой камера может начать охлаждение. На эту скорость влияют размеры камеры, тип нагревателя, способ охлаждения, температура эксперимента, размер образца, и даже состав атмосферы в камере. Существует два способа закалки эксперимента: 1) охлаждение образца внутри термокамеры; 2) быстрое извлечение образца из термокамеры. И в том, и в другом случае чем меньше размер самого образца, тем быстрее произойдет закалка. Поэтому для термометрических экспериментов используют отдельные зерна минералов, размером около 1 мм.

При закалке образца внутри термокамеры возникает целый ряд проблем, поскольку ее скорость зависит от конструкции и массы деталей камеры. Во-первых, важную роль играет размер нагревателя: чем он меньше, тем быстрее его можно охладить. Если исследуемые зерна имеют размеры от 0.5 до 1 мм, то диаметр нагревателя может быть 1.2 -1.8 мм. Во-вторых, в термокамере дожна отсутствовать любая теплоизоляция, которая будет препятствовать охлаждению образца. В обычных экспериментальных установках, такие нагреватели делают из проволоки, наматывая ее плотными кольцами на термоизолятор (обычно керамическую трубку). Однако, большие размеры камеры и ее термоизоляция не позволяют добиться быстрой закалки. Для быстрой закалки включения внутри термокамеры необходимо максимально уменьшить размеры нагревателя. Наличие термоизоляции также приводит к сильному ухудшению показателей скорости закалки. При создании термокамер с быстрой закалкой образца приходится отказываться от традиционного способа изготовления нагревателей из намотанной на термоизолятор проволоки. В-третьих, имеет значение состав атмосферы внутри термокамеры: чем меньше атомный вес газов, тем меньше их собственная теплопроводность и тем лучше они будут отводить тепло от образца во время охлаждения. Поэтому, ответственные эксперименты часто проводят в атмосфере гелия.

Во многих случаях, необходимо визуальное наблюдение за ходом эксперимента. Это нужно, например, если проводятся работы с индивидуальными расплавными включениями и отсутствует возможность статистических экспериментов. Часто, принципиальное значение имеет визуальное наблюдение за изменением фазового состава во включениях.

Таким образом, конструирование и наладка аппаратуры для изучения расплавных включений является очень сложной задачей.

Размер рабочей камеры определяется величиной исследуемых образцов. Средний размер исследуемых зерен составляет 0.5-1 мм, поэтому минимальный диаметр рабочей зоны камеры должен быть 1.2-1.8 мм. При таких маленьких размерах камеры невозможно использовать нагреватель в виде обмотки. Во-первых, без основы в виде термоизолятора его не на чем закрепить, во-вторых, диаметр проволоки будет соизмерим с шириной рабочей зоны, что приведет к сильному увеличению температурного градиента в термокамере. Поэтому, в таких конструкциях применяют нагреватели, сделанные из единой пластины сплава.

Среди термокамер для изучения расплавных включений различают: 1) установки без визуального наблюдения и 2) с визуальным наблюдением.

1) В экспериментальных установках без визуального наблюдения отсутствуют ограничения на размеры камеры и нагревателей, не обязательны мощные системы охлаждения и т.д. Поэтому, такие установки пользуются большой популярностью для изучения включений.

Пример одной из простейших установок такого типа показан на рис. Установка собрана внутри огнеупорного кирпича. Кирпич распилен на две половины, в каждой из которых выдолблены углубления нужных размеров. В нижнюю половину вмонтирован обмоточный нагреватель, а в верхнюю - термопара, позволяющая контролировать температуру в ходе эксперимента. Окислительно-восстановительные условия буферируются графитовым порошком насыпаемым на дно термокамеры.

Исследуемые зерна помещают в специальный платиновый контейнер прикрепленый к длинной рукоятке, которая выводится за пределы камеры. Эта рукоятка используется для быстрого извлечения платинового контейнера из камеры во время закалки образца. Скорость закалки в данном случае обеспечивается не скоростью остывания нагревателя и термокамеры, а скоростью извлечения контейнера с зернами минерала из камеры на воздух. Если требуется особенно быстрая закалка, то контейнер с зернами сразу после изъятия его из термокамеры опрокидывается в воду.

Существенный недостаток такой конструкции - это то, что рукоятка создает большие температурные градиенты. Кроме того, при перепаде температур во время закалки более 350-400⁰ существует опасность, что от термоудара образец будет рассыпаться.

2) Для краткости, мы не будем приводить подробный разбор конструкций различных микротермокамер, использующихся для проведения термометрических экспериментов (наиболее подробное описание большого количества конструкций приведено в монографии [Реддер,1984] 

На сегодняшний день, оптимальной для изучения расплавных включений является микротермокамера конструкции А.Б.Слуцкого и А.В.Соболева, показанная на рис. В ней используется платино-родиевый нагреватель (Pt90Rh10), обеспечивающий нагрев образца до 16000C. Он имеет цилиндрическую форму и сделан из единой пластинки, что позволяет уменьшить его размеры до 1,8 мм (и, соответственно, увеличить скорость закалки). Кроме этого, в конструкции нагревателя отсутствуют термоизоляционные элементы, что также позволяет достигать высоких скоростей закалки (300-400 градусов в первую секунду). Изучаемый образец помещается внутрь нагревателя, на подложку (обычно из оливина), которая закрепляется в платиново-родиевой петле. Термопара (PtRh10 -Pt) подводится к нагревателю снизу и приваривается к петле, на которой лежит подложка. Нагреватель вместе с термопарой смонтирован в виде единого патрона, который легко извлекается из камеры. Это позволяет ускорить процесс смены образца и облегчить мелкий ремонт (смену термопары, петли, подложки, нагревателя и т.д.). Корпус камеры сделан из латуни (которая обеспечивает хороший теплоотвод), по корпусу во время эксперимента пропускается вода (для охлаждения). Внутрь камеры подается высокочистый гелий (газ) для поддержания инертной атмосферы, предотвращения окисления минералов при высокой температуре и для ускорения закалки (из инертных газов гелий обладает самой высокой теплопроводностью). Сверху и снизу в камеру вмонтированы кварцевые стекла толщиной около 1 мм для экранирования нагревателя.

 

Микротермокамера конструкции Слуцкого-Соболева в "полном сборе". Микротермокамера установлена на микроскоп ПОЛАМ, который дополнительно укомплектован длиннофокусным объективом. Освещение в микроскопе регулируется трансформатором на левом переднем углу стола. Бинокуляр БМП-2 служит для смены образцов внутри термокамеры. Справа от микроскопа лежит ключ для отворачивания крышки термокамеры. Ток в термокамеру подается от белого выключателя (на левой стенке висячего шкафа), через феррорезонансный стабилизатор (сзади бинокуляра) на регулирующий латерный трансформатор. После латерного трансформатора ток идет к нагревателю внутри микротермокамеры (толстые медные провода с черной оплеткой) через специальный трансформатор (понижающий напряжение до нескольких милливольт).  Вода для охлаждения подведена тонкими резиновыми шлангами. Гелий, который проходит отдельный высокотемпературный отжиг от кислорода (не показано), проходит  по газовому шлангу (прозрачный) вдоль стены, подается в рабочую камеру, а затем выводится в воду (налитую в красный стакан сзади микроскопа) для создания небольшого избыточного давления внутри камеры и предотвращения попадания кислорода внутрь камеры в ходе эксперимента. Напряжение на термопаре внутри термокамеры измеряется с помощью цифрового вольтметра (установлен сверху трансформатора от ПОЛАМа), который в свою очередь подсоединен к компьютеру.

Конструкция Слуцкого-Соболева предоставляет

1. Возможность уверенного визуального наблюдения при произвольной температуре.

2. Возможность достижения высоких температур (до 1600 °С).

3. Возможность выбора оптимального режима подъема температуры путем тонкой ручной регулировки силы тока на нагревателе.

4. Возможность контроля газовой среды эксперимента для предотвращения окисления минералов при высоких температурах.

5. Возможность закалки образца по крайней мере при Т£ 1300-1400 °С (с визуальным контролем) с целью определения фазового состава и состава фаз локальными методами микроанализа

В связи с малыми размерами термокамер для проведения термометрического эксперимента, внутри них, как уже отмечалось выше, существуют значительные температурные градиенты (в некоторых конструкциях до 100⁰C/мм). Поскольку невозможно завести термопару непосредственно внутрь включения, необходимо определить поправки на измерения температуры. Для этого, перед каждой серией экспериментов термокамеру калибруют, определяя температурные поправки для рабочей части камеры или для различных частей камеры (в случае работы с пластинками). Для калибровки низкотемпературных экспериментов применяют искусственные газово-жидкие включения с известной температурой фазовых переходов.

Для калибровки высокотемпературных экспериментов применяют частицы чистых металлов. Обычно используется золото (Т_пл = 1063.4 С) или медь (Т_пл = 1083 С). Для этого, маленькую крошку металла кладут внутрь камеры на изучаемое зерно минерала. При температуре плавления металл за счет большого поверхностного натяжения мгновенно превращается в шарик расплава. Разница измеренной в этот момент температуры и Т_пл металла является требуемой поправкой ко всем измеряемым в ходе эксперимента температурам.