Отбор образцов для исследования и их подготовка.

Исследование включений в минералах начинается с постановки задачи.  В поле очень важно правильно выбрать и отобрать представительный образец, изучение включений в котором поможет решить поставленную проблему, а не поставит множество дополнительных методических вопросов.

Отбор образцов во время полевых работ.

Для изучения расплавных и флюидных включений отбора не годятся случайные образцы и бывают случаи, когда проще провести заново полевые работы, чем изучать включения в имеющихся. Например, в 1996 году немецкая геохимическая экспедиция провела на Камчатке очень интенсивные полевые работы. Перед этой экспедицией стояла задача геохимической и изотопной характеристики современных вулканов Северной Камчатки и поэтому были отобраны большие представительные образцы со всех действующих вулканов Северной Камчатки. Для геохимического исследования очень важно, чтобы образец не содержал следов вторичных изменений, поэтому отбирались "звенящие" малопористые образцы. Когда возникла задача изучения по этим же образцам геохимии расплавов, которая восстанавливается по расплавным включениям во вкрапленниках, выяснилось, что 1) часть образцов вообще не содержит вкрапленников, 2) все найденные включения оказались частично раскристаллизованными, т.е. требуют трудоемкого термометрического эксперимента перед измерением геохимии. Повторный отбор с этих же вулканов специальных образцов дал возможность изучать стекловатые включения, что с учетом объемов работ съэкономило около года работы (и огромное количество электроэнергии :)).

Показателен также пример из метаморфической геологии: все внимание геологов в поле сконцентрировано на поиске гранат-содержащих пород, так как они являются "ключом" к PT-условиям образования этой толщи. Однако, пригодные для изучения флюидные включения могут находиться в не содержащих гранат образцах.

За 1 день полевых работ обычно отбирается от 2 до 10 образцов. Однако, даже на предварительное изучение образца (изготовление шлифа, дробление, отбор монофракций, анализ минералов-вкрапленников) уходит около 1 месяца.

Перед отбором образца необходимо определить, какой из минералов в этой породе имеет больше шансов содержать сохранные расплавные или флюидные включения.

Если стоит задача изучения глубинных включений, то необходимо выбирать образцы, которые могли быть быстро доставлены на поверхность, например для изучения мантийного флюида отбирают образцы мантийных ксенолитов в вулканитах.

Необходимо выявить критерии для общего облика выбранного контейнера. Например в молочном кварце, цвет обусловлен миллионами очень мелких включений, непригодными для корректного изучения, но нельзя отбирать и слишком прозрачный, так как в нем может не оказаться включений вообще.

В метаморфических породах включения изучаются

• в минерале, слагающем жилы и прожилки (кварц или кальцит). Обычно их изучают для выявления низкотемпературного метаморфизма.
• в породообразующем минерале в массивной породе. Эти включения изучают при высокоградном метаморфизме.

Для всестороннего изучения объекта отбираются образцы обоих типов и сравниваются друг с другом.

Изучение включений в минералах жил требует тщательного изучения геометрии и минералогии жил, так как они могут очень резко меняться даже на небольших расстояниях. Если некоторые жилы содержат идиоморфные кристаллы в открытых пустотах, то они требуют отдельного внимания. Известны примеры, когда в одиночных кристаллах из таких полостей, например Камперио (около Берна), Западные Альпы [Wagner et al., 1972], были найдены включения, отвечающие очень широкому спектру PT-условий. Эти условия соответствовали давлению в постепенно (на протяжении тысяч лет) раскрывающихся трещинах. Поэтому необходимо особенно тщательно изучать кристаллы-фантомы, зональные кристаллы и т.д.

Для изучения включений "валовыми методами" (газовые вытяжки, стабильные изотопы и др.) опасно применять образцы из больших жил, так как можно получить в результате представление о смеси совершенно различных флюидов (по возрасту и происхождению). Прожилки более интересны в этом плане, так они обычно формируются в относительно небольшой отрезок времени. Опыт (Жак Туре) показывает, что оптимальны для изучения небольшие прожилки (сантиметрового размера). Изучение включений в больших жилах также возможно (пример систематического подхода [Mullis et al., 1994]), однако может занять годы до прояснения общей картины, а в особо сложных случаях и всю оставшуюся жизнь.

В массивных метаморфических породах особое внимание необходимо уделять изучению микроплойчатости, листоватости, сланцеватости на предмет любых признаков ретроградного метаморфизма. При ретроградном метаморфизме образуется огромное количество включений. Например, во многих гранулитах (с температурами метаморфизма 700-800 С), большинство видимых включений образовалось при температурах ниже 300 С.

Методики подготовки образцов и выбора зерен. Для выявления закономерностей распределения включений в зернах минералов, выделения различных типов включений, определения взаимоотношений расплавных включений с газово-жидкими и твердофазными включениями необходимо всестороннее изучение исследуемых пород. Предварительное (оценочное) изучение можно провести в обычных или прозрачно-полированных (микрозондовых) шлифах.

Специальные препараты: отполированные с обоих сторон пластинки пород (толщиной 0.3-0.5 мм), наклеенные на стекло. Изучение таких пластинок дает возможность проводить термометрические эксперименты с теми же зернами, которые были описаны при петрографическом изучении породы, то есть, можно отобрать серию зерен с включениями, отражающую все этапы становления данной породы непосредственно из пластинки породы. Для этого, представительные зерна в пластинке, отобранные для дальнейшего изучения зарисовываются, отмечаются тушью, а иногда и нумеруются непосредственно на пластинке. Затем эти зерна извлекаются из пластинки, либо с помощью стальной иглы (лучше нагретой), либо раскалыванием пластинки. Работа с зернами в толстых пластинках накладывает ограничения на изучаемые минералы. "Метод пластинок" успешно применяется для изучения включений в кварце или других минералах макроскопически прозрачных. Для шпинелидов, пироксенов, амфиболов, и других цветных минералов этот метод не подходит, так как эти минералы практически непрозрачны в толстой пластинке.

В зарубежных лабораториях (например, каф.петрологии Амстердамского Университета, лаб. Жака Туре) существует стандарт на шлифы для изучения флюидных включений (FIS - Fluid Inclusion Section). Это двусторонне полированная пластинка размера обычного шлифа (3x5 см) и толщиной между 90 и 120 мкм приклеенная на стекло эпоксидным клеем. Толщина зависит от прозрачности исследуемого минерала, количества и размера включений. На фотографии показан пример шлифа (FIS) эклогитов Dabie Chan, Центральный Китай, который сначала был изучен целиком (петрографический микроскоп), а затем разбит на небольшие фрагменты для микротермометрических экспериментов. Любое включение может быть привязано к образцу, что важно для интерпретации результатов. Например, буквой B обозначено место, изученное более детально. Фотография взята из [Touret, 2001].

[Lespinasse, 1984; Lespinasse and Cathelineau, 1990] предложили выявлять генерации вторичных включений с помощью федоровского столика. Большинство вторичных включений приурочено к трещинам, которые можно замерить с помощью федоровского столика в трех взаимоперпендикулярных ориентированных шлифах. С помощью этого метода могут быть выделены генерации трещин, а следовательно и включений, которые залечивают эти трещины. Наблюдения за местами пересечения трещин могут помочь в определении последовательности генераций включений. Кроме этого, трещины могут быть сопоставлены с глобальной тектоникой и общей трещиноватостью пород.

Маркировка включений.

Генерации включений можно например обозначать буквой (максимум двумя), фиксирующей тип этого включения (например W-водные, G-стекловатые) и цифрой, обозначающей генерацию включений (G1 раньше, чем G2).

При выборе включений для исследований важны следующие критерии:

а) Представительность данного включения (включение должно быть первичным и должно быть ясно, к какому этапу минералообразования в данной системе приурочено формирование данного включения). В основном, такая информация может быть получена при микроскопическом описании породы и включений в обычных шлифах и детальной классификации включений в данной породе.

б) Отсутствие вторичных изменений. Если любая из фаз включения несет следы вторичных изменений, состав этого включения уже не соответствует первичному. Например, девитрификация стекол во включениях из оливинов происходит с образованием хлорита, который за счет обменных реакций с оливином-хозяином экстрагирует из него MgO. Такие реакции необратимы при термометрическом эксперименте и полученные при закалке стекла будут сильно обогащены MgO и неравновесны с оливином-хозяином. Кроме того, как правило, такие включения имеют ослабленные зоны (иногда можно увидеть эти следы вскрытия под микроскопом), по которым во время эксперимента может мигрировать расплав, изменяя объем системы и ее состав. Поэтому, включения, несущие следы вторичных изменений не подходят для проведения термометрических экспериментов.

в) Положение в зерне. При нагреве включения создается избыточное давление на стенки включения. При температуре гомогенизации это давление примерно соответствует тому давлению, которое существовало в магматическом очаге при захвате включения. Если это давление превысит предел прочности минерала-хозяина, то произойдет (вскрытие) включения. Поэто

му, включения, отбираемые для проведения термометрических экспериментов должны быть удалены от поверхности зерна (желательно, чтобы они были расположены в центре зерна).

Фотографирование и документация.

Правило 1. Любое включение, с которым проводился термометрический эксперимент или недеструктивные анализы (микрозонд, Раман-, ИК-спектроскопия и т.д.), должно быть задокументировано таким образом, чтобы его можно было легко найти повторно.

Для документации рисунки гораздо лучше, чем фотографии, так как 

• не имеют ограничения по глубине резкости, тогда как микрофотография имеет очень тонкую зону фокуса с резкой расфокусировкой при выходе из этой зоны.

• человек рисует всегда чуть-чуть субъективно, выделяя характерные особенности и скрывая ненужные детали.

• рисование является гораздо более эффективным способом наблюдения, чем созерцание. Рисуя, вы обращаете внимание на детали, которые не увидели после часов созерцания того же шлифа.

Стандартный заполненый бланк для зарисовки включений с помощью камеры-люциды.  Рисунок сделан для участка шлифа эклогита Dabie Shan (отмеченного буквой B на фотографии FIS) и отражает стандартную процедуру докуиентации исследования, принятую в Университете Амстердама. Включения расположены вдоль бывших трещин, лежавших в плоскости рисунка. Включения мигрировали по зерну в направлении Z (перпендикулярно плоскости рисунка). Все включения были переуравновешены во время перемещения. Номера рядом с включениями показысают температуры гомогенизации (гомогенизация в жидкость) в градусах Цельсия. Каждое из этих включений отдельно зарисовано в рабочей тетради для результатов микротермометрии с записью всех измерений (начало и конец плавления, гомогенизация) и объемным соотношением фаз во включении при комнатной температуре. Рисунок взят из [Touret, 2001].

Пример зарисовки образца, который демонстрирует результаты микротермических экспериментов. Вторичные включения CO2 залечивают трещину (в плоскости рисунка). Практически для каждого включения была замерена температура гомогенизации Th(в жидкость) и проставлена рядом с включениями (в градусах Цельсия). Для чистого флюида, Th прямо соответствует плотности. На рисунок нанесены линии одинаковой плотности и на них подписаны плотности для чистой CO2 в г/см3. Эти изолинии показывают "островки" включений с более высокой плотностью среди окружения низкоплотных. По мнению Турэ [Touret, 2001], это свидетельствует о том, что заполнение трещин происходило по мере снижения плотности флюида (для данной изохоры, давление снижается или температура растет). Образец кварцевой жилы из месторождения золота, Сьерра-Леоне [Barrie&Touret,1999].

С появлением цифровых камер и развитием компьютерной обработки фотографий появилась возможность путем несложного фотомонтажа снять проблему с глубиной резкости. Технология заключается в фотографировании нескольких фотографий с фокусировкой на различных уровнях препарата. Затем, в графическом редакторе, эти фотографии комбинируются таким образом, чтобы на результирующей фотографии проявились резкие фрагменты каждого из  слоев [Мельников&Свинтицкий,2001]. Одновременно в этом же графическом редакторе можно скрыть дефекты зерна, не выводя их на результирующую фотографию.

Фотография включения с фокусировкой по правому краю

Фотография включения с фокусировкой по левому краю

Фотография полученная комбинацией первых двух