Лаборатория эспериментальной и технической петрологии МГУ,
к. A-607, тел. 939-20-40

В общем случае нагревательные приборы (печи) состоят из рабочего пространства, нагревателя и тепловой изоляции, конструктивное оформление которых может быть очень разнообразным в зависимости от характера нагреваемого объекта и источника тепла. Конструкция тем совершеннее (выше ее коэффициент полезного действия), чем легче передается тепло от нагревателя к нагреваемому телу и чем меньше потери тепла в окружающее пространство.

В некоторых случаях, например для выращивания монокристаллов тугоплавких и сверхчистых соединений используют газовые печи, работающие на смесях природный газ-воздух (до 1600^о) или водород-кислород (до 2500^о). Их большим недостатком является трудность управления потоком газа.

Последнее, впрочем, относится только к небольшим лабораторным печам. Значительно проще управлять массивными инерционными промышленными печами, к тому же относительно дешевый нагрев природным газом экономически целесообразен.

Очень высоких температур (более 3000^о) можно достичь с помощью дуговых печей. Однако, возможности их применения ограничены из-за нестабильности дуги и сложностей выбора материала рабочей камеры.

Перспективны, особенно для тонких локальных исследований, установки радиационного (за счет лучистой энергии) нагрева. Уже используется нагрев лучом лазера миниатюрных камер установок с алмазными наковальнями, а также индивидуальных включений в минералах без их вскрытия.

Большими преимуществами обладают также вакуумные печи высокой частоты (ВЧ - электромагнитное поле 10⁴-10⁵ Гц) и сверхвысокой частоты (СВЧ - более 10⁶ Гц). Они обеспечивают практически мгновенный разогрев до нужной температуры, содержат идеальный теплоизолятор - вакуум, потери тепла происходят лишь за счет лучистой энергии, нагревается в них только то, что нужно - токопроводящий тигель с исследуемым веществом. Подобные установки используются для выращивания монокристаллов (фианиты) и для синтеза стеклокристаллических матричных материалов для фиксации радиоактивных отходов. Из-за большой стоимости и сложности они практически не применяются для проведения моделирующих экспериментальных исследований.

Рис. 82. Печь электросопротивления с двумя коаксильными нагревательными обмотками и тепловыми экранами для температур 1400 - 15000C

Возможно, в будущем установки радиационного нагрева и высокочастотные печи имеют перспективу, но в настоящее время в экспериментальной и технической петрологии используются почти исключительно печи сопротивления. Конструкция одной из них показана на рис. 82.

Мощность нагревателя печи сопротивления пропорциональна квадрату силы тока: W=I²R. Изменяя подаваемое на печь напряжение, силой тока легко управлять.

Из материалов нагревателей наибольший интерес представляют те, которые могут длительно и стабильно работать на воздухе. К ним относятся сплавы Ni и Cr (до 1100-1200^o), платина и ее сплавы с родием (до 1500-1700^o), SiC (до ~ 1600^o), хромит лантана (до 1750^o). С (графит), Mo, W интенсивно окисляются на воздухе и требуют инертной или восстановительной атмосферы. Подбор последней зависит еще и от реакций взаимодействия при высоких температурах. Около 2000^o графит образует метан, ацетилен и другие углеводороды, молибден - нитриды, происходит его науглероживание. Инертные газы требуют предварительной очистки от примесей кислорода, воды и других вредных примесей. В вакууме при высоких температурах возрастает летучесть многих соединений, в том числе силикатов, окислов и материалов нагревателей. Следует помнить, что даже в лучшем вакууме условия опытов окислительные (lgfO_{2 >} -13), вполне, достаточные для окисления железа до трехвалентного. Эксплуатация печей при температурах выше 2000^o требует специальных материалов (вместо легко доступного алунда) для арматуры. Кроме того, материалы нагревателей (W, Mo) начинают активно взаимодействовать с керамикой и металлами. Характеристика материала нагревателей приведена в приложении.

Работа печи в течение длительного времени - стационарный процесс: одновременно с поступлением тепла от нагревателя происходит его рассеяние в окружающей среде. Эффективность работы печи определяется теплоизоляцией.

Наиболее распространенные теплоизолирующие материалы - асбест, каолиновая вата, шамот, кремнезем, окислы Zr, Mg, Al. Характеристики теплоизолирующих материалов приведены в приложении. Не последнюю роль в теплоизоляции играют и конструкционные приемы: тепловые экраны, дополнительные нагреватели.

Устройство нагревателя и теплоизоляции, количество и размещение нагревателей определяют тепловое поле в рабочем объеме. В некоторых экспериментах (рост кристаллов, зонная плавка) требуются заданные градиенты температур, но наиболее обычная задача - создание безградиентных условий. Для выравнивания температурного поля в рабочий объем часто помещают массивные металлические блоки, или реакторы погружают в термостаты, заполненные в зависимости от температуры водой, маслом, расплавами солей.

Теплоизоляция затрудняет отвод тепла из рабочей камеры и поэтому (если закалку проводят в самой печи) чем лучше теплоизоляция, тем медленней остывание образца при закалке опыта. При некоторых экспериментах с ультраосновными расплавами и расплавными включениями важна очень быстрая закалка для того, чтобы предотвратить кристаллизацию. В таких случаях, необходимо идти на компромисс между качеством теплоизоляции (и величиной температурного градиента в рабочей камере) и скоростью закалки.

Очень высокую изотермичность (менее 1^о на длине реактора 80 мм в интервале температуры 500-750^о) дает использование "тепловых труб", состоящих из внутреннего и внешнего коаксиальных цилиндрических корпусов, между которыми имеется капиллярная структура. Последняя представляет комбинацию мелкой (глубина 0,5 мм, шаг 1мм) резьбы по цилиндрическим поверхностям полости, к которой точечной электросваркой прикреплен слой мелкоячеистой сетки из нержавеющей стали. После откачки воздуха труба заполняется теплоносителем - металлическим натрием, который испаряется на нагреваемой внешней части корпуса и конденсируется на более холодных, прогревая все внутреннее пространство термостата. Эффективная теплопроводность на 3 порядка превышает теплопроводность меди и серебра, из-за чего их называют "сверхпроводниками тепла". Тепловые трубы из-за высокой стоимости вряд ли перспективны для обычных задач экспериментальной петрологии. Они нужны в особо ответственных прецизионных экспериментах.

Тепловые трубы нашли применение в первичном контуре охлаждения реактора Белоярской атомной электростанции. Металлический натрий является охладителем активной зоны. Он разогревается до 550⁰С, передавая тепло воде второго контура и превращая ее в пар, который идет на турбину и электрогенератор.