КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ МИКРОСТРУКТУРЫ ГОРНЫХ ПОРОД ПО ИХ
ИЗОБРАЖЕНИЯМ В РАСТРОВОМ ЭЛЕКТРОННОМ МИКРОСКОПЕ

ПЛАНИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

    В основе планиметрических методов лежит изучение плоских сечений образца: шлифов (тончайшие пластинки горных пород толщиной в несколько десятков микрон, отполированные с обеих сторон), аншлифов (кусочки горной породы, отполированные с одной стороны), плоских сколов. При этом характеристики микроструктуры определяются с помощью измерений, проводимых на плоскости наблюдения.
    Бурное развитие планиметрические методы получили после внедрения в практику микроструктурных исследований растровой электронной микроскопии и вычислительной техники. Были разработаны специальные устройства - анализаторы изображений, позволяющие быстро и с высокой точностью оценивать по плоским РЭМ-изображениям размер и форму структурных элементов, их ориентацию. Стало возможным определять пористость и размер частиц. К сожалению, все эти методы имеют существенные недостатки, главным из которых является то, что анализ микроструктуры обычно проводят при одном фиксированном увеличении, что не позволяет изучать образцы горных пород с неодинаковым размером структурных элементов: пор и частиц. Возникают также проблемы достоверности и представительности результатов, получаемых с помощью этих методов. Дело в том, что результаты количественного анализа, полученные по одному участку, могут быть перенесены на весь образец только в случае однородности его микроструктуры, то есть когда в любом месте образца при любом заданном увеличении повторяется один и тот же структурный мотив (характерный набор структурных элементов определенной формы, размера и взаимного расположения).
    Важным условием успешного проведения количественного анализа микроструктуры по РЭМ-изображениям является корректная подготовка образцов и выбор оптимальных режимов работы РЭМ. При проведении количественного анализа микроструктуры горных пород должны выполняться следующие основные требования.
    1. Подготовка образцов для анализа не должна искажать их реальную микроструктуру.
    2. Необходимо выбирать такой режим работы РЭМ, который обеспечит получение изображений, с одной стороны в максимальной степени  отражающих истинную микроструктуру образца, а с другой - отвечающих формальным требованиям анализа, то есть получению бинарного   (черно-белого) изображения.
    3. Для распространения количественных результатов, полученных по одному "точечному" определению на весь образец, его микроструктура  должна оставаться однородной.
    4. Для получения достоверных количественных показателей микроструктуры горных пород по их РЭМ-изображениям необходимо                  использование корректного алгоритма, учитывающего специфику анализируемых образцов и позволяющего проводить оценку размера, формы и ориентации структурных элементов во всем диапазоне встречаемых размеров, то есть при разных увеличениях.

ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦОВ И ВЫБОР РЕЖИМОВ РАБОТЫ РЭМ

    В связи с тем что камера образцов РЭМ находится в глубоком вакууме, образцы перед исследованием должны быть обезвожены. Поэтому, когда изучают образцы, обладающие естественной высокой влажностью и дающие большую усадку при высыхании, следует применять специальные методы сушки. Для сильно водонасыщенных пород, таких, как молодые илы, увлажненные глины, почвы, торфа, хорошо себя зарекомендовала вакуумная морозная сушка [2]. Суть методики заключается в быстром замораживании образца в жидком азоте при температуре - 196°С, в результате вся влага, содержащаяся в порах породы, превращается в аморфный лед без объемного расширения. В дальнейшем лед удаляют из породы с помощью сублимации в вакууме при низкой температуре. Лед испаряется, а минеральные частицы остаются в том положении, в котором они находились во влажной породе, и таким образом микроструктура образца не нарушается. Образцы, высушивание которых не сопровождается усадкой и искажением микроструктуры, например такие скальные горные породы, как гранит, базальт, известняк, могут быть обезвожены с помощью любого доступного способа.
    После высушивания образцов возникает проблема получения ненарушенной поверхности, в максимальной степени отражающей реальную микроструктуру образца. Лучшие результаты достигаются при просмотре аншлифов, пропитанных люминесцирующим полимером (органическое вещество, которое светится при попадании на него электронов или других элементарных частиц). Если микроструктура однородна и изотропна, то можно изучать любое случайное сечение. Если микроструктура однородна и анизотропна (то есть имеется преимущественная ориентация структурных элементов в том или ином направлении), то лучше изучать сечение, перпендикулярное напластованию, так как в этом случае одновременно можно изучать размер, форму и ориентацию структурных элементов. В некоторых случаях хорошие результаты получаются при просмотре непропитанных полированных аншлифов или зачищенных плоских поверхностей. Зачистку производят с помощью наждачной бумаги, а очистку поверхности от смещенных минеральных частиц - с помощью клейкой ленты.
    Не менее важным при проведении количественного анализа микроструктуры является и выбор правильного режима работы РЭМ. При просмотре аншлифов, пропитанных люминесцирующим полимером, следует использовать режим катодолюминесценции - КЛ (рис. 1, а). При изучении непропитанных аншлифов (рис. 1, б ) и зачищенных поверхностей (рис. 1, в), на которых четко различаются границы между частицами и глубокими порами, можно использовать режим вторичных электронов или режим упругоотраженных электронов. В результате соблюдения требований по подготовке образцов и правильному выбору режимов работы РЭМ формируется изображение с четкими границами между порами и частицами, которое в дальнейшем и подвергается анализу.

Следующая страница