Проведение термометрических экспериментов с РВ производится в специальных установках, которые характеризуются типом нагревателя, способом охлаждения и закалки, возможностью визуального наблюдения за экспериментом, контролем температурного режима и доступным температурным интервалом.

В основном, эксперименты, проводимые с расплавными включениями, направлены на определение температур захвата включения и на определение его исходного состава, в общем случае отвечающего составу минералообразующей среды. При нагреве включения в экспериментальной камере, происходят процессы обратные кристаллизации включения.

Для подготовки материала к термометрическому эксперименту зерна минералов (обычно около 100) заливают в шашку из эпоксидной смолы, полируют эту шашку и изучают включения в отдельных зернах. В первую очередь отбираются зерна, содержащие включения, которые выходят на поверхность образца. Такие включения не пригодны для термометрического эксперимента, однако, могут дать важную предварительную информацию о химическом и минеральном составе системы. После этого, из оставшихся зерен, отбирается материал для термометрического эксперимента. При этом важны следующие критерии (Плечов, 1997):

В ходе выполнения данной работы было проведено два вида термометрических экспериментов: 1. эксперимент без визуального контроля; 2. серия экспериментов с визуальным контролем.

Термометрический эксперимент без визуального контроля. Для нагрева расплавных включений и дальнейшего их закаливания использовалась специализированная муфельная селитовая печь. Эта печь предназначена для термообработки различных материалов в окислительной воздушной среде при высоких температурах. Она изготовлена в исполнении У категории 4.1 по ГОСТ 15150-69 и предназначена для работы при температурах от 10° до +25° С, относительной влажности воздуха от 65 до 80%, атмосферным давлением от 866 до 1066 гПа. В печи используются селитовые нагреватели.

Габаритные размеры печи не более: длина 470мм; ширина 385 мм; высота 1016 мм. Размеры рабочего пространства печи не менее: ширина 130 мм; глубина 230 мм; высота 160 мм. Максимальная рабочая температура не более 1350° С. Время разогрева печи до максимальной рабочей температуры не менее 3.5ч. Напряжение на каждой группе нагревателей постоянно. Печь оснащена системой ВРТ-2 для прецизионного регулирования температуры.

Был проведен эксперимент с зернами оливина, содержащими расплавные включения, из образца 29215. Эксперимент проводился при температуре 1200° С. Время выдержки препарата 10 мин. Локально эксперимент проводился в капсулах из графита с целью предохранения зерен оливина от окисления при высоких температурах. Капсула имеет цилиндрическую форму (размеры 5 см в длину и 0.7 см в диаметре). В капсулу закладывались зерна оливина и для избежания окисления пересыпались с графитовой крошкой, что позволяло поддерживать внешние окислительно-восстановительные условия на уровне буфера C-CO и тем самым препятствовать окислению зерен оливина. Сам эксперимент происходил в несколько стадий:

1 - Зарядка капсулы отобранными зернами оливина.

2 - Нагрев печи и ее вывод на рабочую температуру. Контейнер с включениями помещался в рабочую камеру уже при рабочей температуре. Время выдержки при температуре эксперимента равно 10 минутам. В течении этого времени фазы во включении плавятся, образуя однородный расплав.

3 - Извлечение капсулы из печи и закаливание включений путем немедленного охлаждения зерен оливина в воде. Время закалки не более 3 секунд.

Термометрические эксперименты с визуальным контролем. В настоящее время наиболее удобной и надежной установкой является высокотемпературная малоинерционная микротермокамера для проведения термометрических исследований под микроскопом, разработанная А.Б. Слуцким и А.В. Соболевым (Соболев, Слуцкий, 1984). Конструкция установки удовлетворяет следующим требованиям, необходимым при высокотемпературных исследованиях РВ:

Для контроля температуры применялась термопара Pt-PtRh₁₀, калиброванная в каждой серии опытов по визуально определенной точке плавления Au (T_пл=1064° С) в центре рабочей зоны. Учитывая погрешности калибровки термопары и фактор нестабильности температуры, градиент температур в рабочей зоне оценивается не более 10 ° С. В качестве газовой среды для экспериментов использовался гелий, дополнительно очищенный от примесей на титановом фильтре при T = 600-650° С. Гелевая среда позволяет предотвратить окисление минералов при высоких температурах.

Была проведена серия экспериментов с вкрапленниками оливина из образца ПК-99/7. Эксперименты проводились в ГЕОХИ РАН. Фотографии РВ и условия каждого эксперимента приведены в приложении. Предварительно отобранные зерна оливина из фракции 0.5-1 мм подготавливаются для эксперимента в виде полированных с двух сторон пластинок толщиной 200 - 400 мкм. В качестве подложек применялся природный оливин с содержанием Fa 10-15 мол.%. Закалка образцов осуществлялась выключением тока на нагревателе. Время остывания образца от 1300 до 700° С в режиме закалки составляет не более 4 с.

В данной работе не удалось достоверно определить Т гомогенизации РВ, поскольку ни разу не наблюдалось исчезновение флюидной фазы и полное плавление шпинели в РВ.

После проведения экспериментов зерна и РВ в них изучались на оптическом микроскопе и микрозонде.

Назад  Далее