Лаборатория эспериментальной и технической петрологии МГУ,
к. A-607, тел. 939-20-40

Рис. 115. Ртутный манометр Д.И.Менделеева

Давление измеряют манометрами, которые делятся на абсолютные, относительные и дифференциальные.

В абсолютных манометрах давление измеряется непосредственно путем уравновешивания его силой, значение которой может быть точно определено. Простейший способ - уравновешивание давления столбом жидкости (ртути). Поскольку столб ртути высотой 76 см уравновешивает давление 1 бар, такие манометры громоздки и неудобны. Манометр Д.И.Менделеева состоит из ряда последовательно соединенных колен (рис. 115). Каждое колено наполнено ртутью, промежутки между ртутью залиты водой. Измеряемое давление равно сумме высот столбов ртути (h_1, h₂, h₃) за вычетом суммы высот столбов воды, умноженных соответственно на удельные веса ртути и воды. Несмотря на ряд недостатков (трудность уплотнения соединений, необходимость введения поправки и др.), манометры такой конструкции применяются и в настоящее время.

Рис. 116. Грузопоршневой манометр.

Более распространены поршневые (весовые) абсолютные манометры (рис. 116). Измеряемое давление Р₁ действует на поршень 1, который тщательно притерт к цилиндру 2 и свободно движется в нем. Давление в цилиндре стремится вытолкнуть поршень. Уравновешивая это давление известным грузом G и зная эффективную площадь, можно определить давление. Грузопоршневые манометры в основном применяются для калибровки рабочих манометров с трубкой Бурдона.

Рис. 117. Манометр с трубчатой пружиной.

Работать с абсолютными манометрами сложно. Если нет необходимости измерять давление с очень высокой точностью, пользуются относительными приборами, которые калибруются по показаниям поршневого манометра. Один из наиболее распространенных - манометр с трубчатой пружиной (манометр Бурдона), упругие свойства которой используются для измерения давления (рис. 117). Основная деталь этого манометра - согнутая по кругу полая трубка 1, имеющая в сечении форму овала или эллипса.

Этот принцип применен в широко распространенной детской игрушке.

Один конец трубки впаян в держатель 2, а второй - закрыт пробкой 3. Держатель скреплен винтами с корпусом 4 манометра и имеет внизу ниппель 9 с нарезкой для подключения манометра к рабочему объему. Свободный конец трубки соединен с деталями передаточного механизма 5, 6 и стрелкой 7. Когда манометр соединен ниппелем с пространством, в котором имеется повышенное давление какой - либо жидкой или газообразной среды, последняя заполнит полость трубки и заставит ее несколько разогнуться. Это движение через передаточный механизм повернет стрелку манометра. В настоящее время имеются трубчатые пружины до давлений 15 - 20 кбар. Точность измерения ими давления невысока (ошибка 3-4%). Образцовые приборы с классом точности до 0.35 изготовляют для измерения давления до 5 кбар. Этот манометр был изобретен в 1848 г. французским ученым Э.Бурдоном. Пружинная трубка манометра выполнена из упругой стали, которая легко корродируется водой и тем более растворами солей. Поэтому обычно трубка Бурдона заполняется силиконовым маслом, давление на которое передается через сильфонный разделитель.

Кроме манометров, показывающих давление, иногда применяются контактные манометры. Контактные приборы используются для блокировки, сигнализации и автоматического управления. Контактные приборы отличаются от обычных манометров лишь наличием специальных электрических контактов. Контакты монтируются на специальных стрелках, помещенных под стекло прибора. Установка контактов может быть произведена на любое деление шкалы прибора. В основном контактные манометры используют для аварийной блокировки установок (при повышении давления выше заданного они отключают установку) и лишь иногда для регулировки давления (и температуры) в автоклавах.

В основе другого метода лежит свойство материалов изменять электросопротивление с давлением. Наилучший из них манганин - твердый раствор марганца в меди (11% Мn и 2.5-3% Ni). Его сопротивление - линейная функция давления до 10 кбар с погрешностью 0.7%, а до 30 кбар - несколько процентов. Коэффициент изменения сопротивления манганина с давлением R/R ₀ P колеблется в пределах 2x10^{-6 -} 2.5x 10^-6 см²/кгс. Поскольку сопротивление манганина изменяется с температурой, последнюю нужно поддерживать с точностью до ± 1⁰С.

Манганиновые манометры представляют собой катушку сопротивления, помещенную в уплотненную камеру, которая соединена ниппелем с емкостью высокого давления. Передающей давление средой в манометре служит обычно чистый сухой бензин или керосин. Катушка должна иметь минимальный размер (для этого она наматывается бифилярно манганиновой проволокой диаметром 0.05-0.03 мм), стабильное нулевое сопротивление и барический коэффициент. Последние характеристики во многом зависят от метода присоединения катушки к электровводу и от термической обработки катушки.

Рис.118. Тензометрический датчик давления до 5 кбар.

Существенным шагом вперед в определении давления явилась разработка и внедрение в экспериментальные работы пьезодатчиков (рис 118). Принцип действия пьезодатчиков основан на упругой деформации пластинки из арсенида галлия или сапфира, на которую передается давление. При деформации пластинки меняется ее сопротивление. Сама пластинка предсталяет собой одно из плеч моста сопротивления, к которому подводится постоянный ток. При изменении сопротивления одного из его элементов происходит разбаланс мостовой схемы и на выходе появляется сигнал, величина которого может быть измерена милливольтметром. Величина сигнала линейно зависит от давления. Выпускаются датчики на различные интервалы давления (до 5 кбар). Точность измерения давления составляет около 0.1 относительных %. В отличие от манометров с трубкой Бурдона, эти датчики имеют постоянную точность замеров давления во всем интервале рабочих параметров. В этом состоит их главное преимущество, кроме того, малые габариты, стабильность в работе и простота эксплуатации делают их весьма перспективными для использования в установках высокого давления. Следует отметить, что выдаваемый ими сигнал легко регистрировать всеми типами электронных записывающих устройств - начиная от самопишущих потенциометров (типа КСП) и кончая компьютерами.

Все относительные манометры требуют калибровки. Особенно с большими трудностями сопряжено измерение сверхвысоких давлений. При давлениях выше 10 кбар, как правило, используются твердые передающие давления среды. Поэтому в большинстве случаев сверхвысокие давления измеряют косвенным путем. Устанавливают связь между значением приложенной к поршню (наковальне) нагрузки и давлением внутри аппарата, которое оценивают по наступлению какого - либо изученного физического явления - изменения (скачка) объема, электросопротивления и т.п., сопровождающего плавление или полиморфный переход в чистых металлах или соединениях. Рекомендуемые реперные точки приведены в таблице приложения. Обычно такая калибровка по реперным точкам проводится при комнатной температуре. Чтобы убедиться, что эта зависимость сохранится и при высоких температурах, используют ряд рекомендованных в литературе равновесий. Методическая работа в этом направлении дала оптимистические результаты. Путем изучения в аппаратах типа цилиндр - поршень температур плавления цинка, алюминия, германия, которые мало зависят от давления, был сделан вывод, что при высоких температурах можно не вносить больших поправок в измерения. Тем не менее рекомендуется калибровочное изучение хотя бы одной реперной точки в той области температур и давлений, в которой ведутся исследования.

Связь давление - нагрузка на твердофазовых установках зависит от многих условий: от свойств (пластичности, изотропности) передающей давление среды, температуры, коэффициента трения между средой и металлом, размера и формы камеры, где создают давление. Только в немногих средах (например, в хлористом серебре) достигается квазигидростатичность. Один из способов уменьшения вычисления давления по приложенной нагрузке заключается в многократном повторении циклов приложения нагрузки, после чего отношения усилия к площади поршня становится постоянным и почти приближается к теоретической величине.

Дифференциальные манометры служат для измерения перепадов давления под общим высоким давлением. В экспериментальной петрологии они почти не применяются. В принципе к ним можно отнести последовательное соединение двух датчиков (висмутовых или таллиевых проволок ) при градуировке градиентов давления в твердофазовых камерах.