Структурные примеси в промышленном жильном кварце и породообразующем кварце гранитоидов

Методики ЭПР измерений, гидротермальной перекристаллизации, подготовки проб

Регистрация спектров парамагнитных Al-центров производилась на ЭПР спектрометре Varian E-115 в X-диапазоне (~9,4 гГц) при амплитуде модуляции 0,1 мТл, частоте модуляции 100 кГц и мощности СВЧ излучения 10 мВт. ЭПР спектры Al-центров регистрировались при температуре жидкого азота (77 K) с использованием кварцевого криостата. Спектры ЭПР Ge-центров измерялись при комнатной температуре при мощности СВЧ излучения 30 мВт и при тех же остальных параметрах. Измерение концентрации Al и Ge радиационных центров проводилось в соответствии с инструкцией, разработанной в ВИМС’е и утвержденной министерством геологии СССР. Для этой цели были использованы эталонные образцы кварца – СЕ-1 для Al-центров и СЕ-2 для Ge-центров. В качестве характеристических линий использовались высокополевые линии сверхтонкой структуры с g_эфф =1,993 для Al-центра и с g_эфф =1,997 для Ge-центра. Аналитические дозы лабораторного γ-облучения составляют 100 Мрад для Al-центров и 200 Крад для Ge-центров.

        С целью интерпретации данных по содержанию структурных примесей в природном кварце в рамках данной работы проводились эксперименты по его гидротермальной перекристаллизации. Перекристаллизация кварца проводились в автоклавах из сплава ВТ-8 конструкции В.И.Сорокина и Н.В.Капустина. Во всех случаях твердые фазы были пространственно разделены. Опыты в нейтральных, слабо кислых и слабо щелочных растворах проводились непосредственно в автоклавах. Для концентрированных растворов применялись запаянные золотые или платиновые ампулы. В качестве источника легирующих примесей использовали полевой шпат. Величина pH гидротермальных растворов задавалась HCl и NaOH. Указанные химические реагенты были марки ЧДА. В качестве растворителя использовалась бидистиллированная вода. Давление в автоклавах определялось расчетным путем по PVT данным для воды и хлоридных растворов. По окончании эксперимента проводилась закалка автоклавов. Кварц и полевой шпат извлекались из автоклавов, промывались бидистиллированной водой и высушивались на беззольном фильтре.

Все эксперименты по перекристаллизации были проведены в Институте экспериментальной минералогии РАН (г. Черноголовка) в сотрудничестве с Т.П.Дадзе и Г.А. Каширцевой.

         Для получения представительного исходного материала породообразующего кварца из гранитоидов отбирались минералогические пробы массой до 20 кг. Также было отобрано несколько парных проб из неизмененных и измененных наложенными процессами пород. Из отобранных минералогических проб после их дробления методом флотации был выделен мономинеральный кварц 92% чистоты. Для последующих геохимических и ЭПР исследований из этих проб вручную под бинокуляром отбиралось необходимое количество чистых зерен кварца размером 0.1-0.4 мм.

        Химический состав материнских пород был определен классическим методом “мокрой” химии в Центральной химической лаборатории ИГЕМ РАН. Концентрации Li, Na и K в кварце были измерены в ИГЕМ РАН рядом методов со следующей чувствительностью (в ppm): атомно-абсорбционным (Varian - 875, Perkin Elmer-403) – Li (0,3); фотометрированием пламени – Li (0,5); K, Na (50). Электронно-микроскопические исследования проведены в лаборатории кафедры петрологии геологического факультета МГУ.