Выращивание, структурно-морфологические характеристики и основные свойства монокристаллов топаза и ассоциирующих с ним слюд

Глава 3.

Третья глава посвящена разработке метода выращивания монокристаллов топаза на затравку. В основу выбора условий для выращивания монокристаллов топаза на затравку были положены приводимые выше результаты экспериментальных исследований по совместному растворению кварца, корунда и топаза. Кроме того, учитывались известные данные по условиям синтеза мелкокристаллического топаза спонтанного зарождения, термодинамической устойчивости топаза, а также сведения о составе растворов и T-P параметрах роста кристаллов топаза в природе, полученные на основе изучения газово-жидких включений в топазах.

Опыты проводились в автоклавах, объемом 50 и 280 мл, изготовленных из Cr-Ni сплава ЭИ 437Б. Выбор материала для изготовления автоклавов определился высокой устойчивостью его по отношению к высокоагрессивным кислым (рН порядка 1-2) фторидным растворам, в которых, как было показано выше, происходит активное растворение и перенос минералообразующих компонентов топаза. В качестве основного минерализатора был выбран фторид алюминия (AlF₃) квалификация ХЧ. В ряде опытов к нему добавлялся фторид лития для определения влияния его на образование совместно с топазом лепидолита. Кроме того, при выращивании кристаллов топаза и сопутствующих им кристаллов кварца в качестве растворителя использовалась тяжелая вода (D₂O). Эти опыты проводились с целью выяснения влияния захвата D₂O и OD-групп на характер изменения связанных с ними полос поглощения в ИК-спектрах как в синтетическом топазе, так и синтетическом кварце.

В качестве шихты использовались стержни кварца и топаза, аналогичные тем, которые использовались в опытах по выяснению направления переноса кремнезема и глинозема в гидротермальных растворах, а позднее - смеси из обломков указанных минералов. Затравками служили стержни топаза прямоугольного сечения 4 мм различной длины (от 30 до 80 мм), вырезанные из монокристального топаза параллельно граням грани {001}, {100} и {010}. Затравочные топазовые стержни размещались в нижней более горячей зоне автоклава, а шихта - в верхней менее горячей зоне. На дно автоклава засыпался реактив AlF₃ (в ряде опытах с добавкой KF) количестве, обеспечивающем концентрацию раствора при Т-Р параметрах опытов от 0,05 - 0,1 г/мл раствора. В нижней, зоне автоклава, отделенной от верхней зоны разделительной диафрагмой, подвешивались затравки топаза. В верхней зоне автоклава размещалась перфорированная корзинка с шихтой подробленного топаза и кварца, взятых примерно в равных количествах. Далее автоклав заливался дистиллированной водой с коэффициентом заполнения, обеспечивающим давление порядка 30-40 МПа при максимальных температурах опыта. Залитые водой автоклавы помещались в электропечь с независимыми двухсекционными нагревателями.

Выращивание кристаллов проводили при температурах от 500 до 780^оС и разнице температур между нижним (более горячим) и верхним торцами автоклава от 20 до 80^оС. Продолжительность опытов составляла 20-30 дней.

В результате проведенных опытов было впервые осуществлено выращивание монокристаллов топаза на затравку. Толщина нароста на одну сторону от затравки у таких кристаллов составляет от 2,5 до 4,0 мм, а вес достигает 20 г (рис. 4). Наиболее интенсивный рост кристаллов отмечается при температурах 700-730^оС и заполнениях от 10 до 50 %, т. е. при давлениях от 30 до 180 МПа, соответственно. Максимальные скорости роста отмечаются в направлении [001] и достигают первых десятых долей миллиметра в день. Минимальные скорости роста (тысячные доли мм в день) установлены для направления [113]. Промежуточные значения скоростей роста характерны для направлений [110] и [010].

Таким образом, проведенные экспериментальные исследования позволили впервые разработать воспроизводимый метод выращивания монокристаллов топаза. Особенностью метода является то, что рост кристаллов топаза осуществляется в условиях прямого температурного градиента в более высокотемпературной зоне в широком интервале плотности растворов и обязательном избытке в растворе кремнезема.