Лаборатория эспериментальной и технической петрологии МГУ,
к. A-607, тел. 939-20-40

Собственно проведение эксперимента включает введение в режим, поддержание и контроль режима и вывод из режима (закалку).

Главное требование к введению опыта в режим - его максимальная быстрота. Обычно экспериментаторы не доверяют автоматике этой операции и подправляют ход нагрева реактора, подкачивают или сбрасывают давление, ориентируясь на показания контрольных приборов.

Не всякий наиболее легкий путь поднятия параметров опыта от комнатных до заданных, который диктуется особенностями конструкции аппарата, является оптимальным для проводимого исследования. Например, перегрев в процессе ввода в режим может привести к появлению высокотемпературных фаз, частичного плавления, процессов разупорядочения, от которых в процессе опыта будет трудно избавиться. Между тем перегрев и довольно значительный (на 50-70⁰) неизбежен, если "доверить" выведение температуры до заданного значения автоматическому регулятору. На твердофазных установках сначала поднимают давление. Без этого нагревательная цепь может быть разомкнута. Затем производится нагрев. Однако в этом случае мы можем попасть в область устойчивости высокобарических фаз (низкая температура расширяет их поля образования), которые нестабильны в условиях опыта. Для ускорения выведения температуры опытов, проводимых в автоклавах, используется прием их перегрузки в предварительно разогретую и введенную в режим печь. Очень перспективно использование индукционных печей для быстрого нагрева реакторов. Однако это под силу далеко не каждой лаборатории.

Заданные температуры и давления с определенной точностью должны выдерживаться в течение всего времени опыта. Обычно требуются ± 5⁰ и ± 50-100 атм. Точность поддержания температуры достигается использованием автоматических регуляторов и коробок холодных спаев, а давления - точностью поддержания температуры и надежности уплотнений.

В некоторых случаях необходимо создавать и поддерживать градиент температуры (например, при перекристаллизации навески). Но в основном в практике экспериментальной петрологии нужны безградиентные условия опытов. Практически невозможно создать истинно безградиентные условия. Особенно высокие требования к минимальному градиенту температуры предъявляются в ходе опытов по растворимости минералов. В этих опытах нужно свести к минимуму перекристаллизацию вещества. Для этого применяют специальные печи с термовыравнивающими и одновременно термостатирующими блоками из металлов, обладающих высокой теплопроводностью (меди, алюминия).

Можно попытаться превратить градиент температуры в реакторе из врага в союзника. Много однотипных опытов, в которых нужно определить температуру какого - либо превращения (например, плавление), можно поставить одновременно реакторе, если хорошо изучить распределение температур по его длине. Размер каждого образца выбирается таким образом, чтобы неопределенность определения температуры в нем не превышала точности измерения этого параметра в опытах.

При проведении опытов всегда следует предусмотреть возможность нарушения технической исправности аппаратуры. Поэтому необходим контроль изменения параметров опытов и визуальный контроль работы приборов. Часто применяются схемы блокировки, отключающие установку при повышении температуры. В подобных схемах используются простые, но достаточно надежные приборы.

Наиболее распространены ампульные (при атмосферном давлении тигельные) закалочные методы проведения экспериментов. Их применяют для изучения фазовых равновесий в системах, в том числе для установления условий фазовых реакций между минералами или минералами и расплавом (плавления, кристаллизации), определения закономерностей распределения компонентов между сосуществующими фазами и др. Навеска исходных веществ помещается в ампулу (тигель). Ампула герметизируется и помещается в рабочий объем реактора. Здесь важно помнить, что давление внутри ампулы не должно превышать давления в реакторе. Обычно его заданная величина несколько (на 10%) ниже.

Рис. 122. Схема проведения автоклавных экспериментов при изучении диффузионного метасоматоза.

Другие задачи требуют разработки специальных особенностей экипировки опытов, а то и изготовления особой аппаратуры. Здесь мы остановимся только на проведении экспериментов по моделированию метасоматической зональности, результаты которых изложены в главе II-3. В специальных разделах рассмотрены особенности изучения включений в минералах природных горных пород и некоторых исследований, в которых наблюдения за состоянием вещества проводятся непосредственно в самом опыте.

При моделировании диффузионного метасоматоза, происходящего при воздействии агрессивного раствора на горную породу или при взаимодействии двух контрастных по составу пород с участием порового раствора, опыты проводят в автоклавах, футерованных драгоценным металлом для предотвращения влияния на систему материала автоклава и коррозии стенок автоклава агрессивным раствором. Футеровку можно заменить "плавающим" герметично закрывающимся вкладышем (автоклав в автоклаве), сделанным из материала, почти не загрязняющим систему. Внутрь вкладыша помещают открытую пробирку (ампулу) (рис. 122), заполненную измельченной до размера зерен < 0,07 мм породой.

Рис. 123. Схема проточного реактора для моделирования инфильтрационного метасоматоза.

Для изучения взаимодействия двух пород пробирку набивают до половины поршком одной из них (например, карбонатной), а оставшуюся часть - второй (алюмосиликатной). Кроме того, во вкладыш при необходимости помещают в отдельных контейнерах кислородный буфер, твердую углекислоту (сухой лед) и твердые вещества (например, кварц), компонентами которых желательно насытить воздействующий раствор. Благодаря высокому отношению раствор/порода, равному 50-100 или даже больше, изменения состава раствора из-за взаимодействия его с породой незначительны. После опыта гомогенные породы замещаются колонками метасоматических зон. В опытах, моделирующих простой метасоматоз, зоны наиболее интенсивного изменения развиваются с открытого конца ампулы, а вглубь интенсивность уменьшается. При биметасоматозе реакционные зоны образуются по обе стороны от первичного контакта порошков двух пород, который при подготовке опыта маркируется кольцом из тонкой платиновой проволоки. Оптимальная продолжительность опытов, при которой зоны имеют достаточную мощность, чтобы их изучать, составляет 2 недели при 400-600⁰С и 4 недели при 250-350⁰С. Для изучения образующейся зональности ампулу разрезают вдоль и раскрывают. Содержимое пропитывают клеем, после его затвердевания столбик распиливают вдоль удлиннения и из половины его делают полированный шлиф для дальнейшего оптического изучения (бинокуляр, поляризационный микроскоп) и исследований фазового и химического состава с помощью электронного зонда. Вторую половину образца оставляют как дубликат и в случае необходимости используют для других исследований (рентгенофазовый анализ, иммерсионный метод и др.).

Моделирование инфильтрационного метасоматоза требует специального более сложного оборудования, которое, кроме того, используется для изучения проницаемости. В опытах используют как массивные образцы пород, так и измельченные в порошок. Выпиленный из массивной породы цилиндрический столбик с полированными строго параллельными торцами длиной 25 мм и диаметром 9,6 мм помещается в тонкостенную (0,2 мм) трубку, которая в процессе опыта герметически обжимается вокруг него воздействующим извне гидростатическим давлением (рис. 123). Воздействующий раствор проходит сквозь образец, входя и выходя через торцы столбика. Давление флюида на входе на 10 бар больше, чем на выходе при общем давлении 1-1,5 кбар. Максимальная температура опытов 600⁰С. Раствор, прошедший сквозь образец накапливается в приемной камере, которая используется как пробоотборник. Скорость просачивания флюида через образец можно изменять от 2 10^-2 до 10 см³/час. Поэтому возможно использовать образцы различной проницаемости, вплоть до измельченных в порошок пород.