Назад | Оглавление  

Программа "Lasy Pulverix PC" для расчета теоретического рентген-дифракционного спектра (на примере каминита Mg [SO4] (ОН) )

Параметры элементарной ячейки: а=5.254, с=12.971, np.гp.I 4₁/amd.

Координаты базисных атомов и изотропные тепловые поправки в структуре каминита

* Коэффициент заселенности (в долях единицы) характеризует степень заполнения соответствующей. позиции

Инструкция для расчета

Расчет выполняется в следующей последовательности:

- Первые два вопроса, высвечивающиеся на дисплее, касаются даты и времени расчета. Можно ввести точные данные, а можно их пропустить, нажав клавишу Enter.

- После этого на экране высвечиваются файлы программы Lasy Pulverix .

LP.DOC - текстовый файл, содержащий инструкции к программе. Эти инструкции могут быть распечатаны или просмотрены на экране дисплея.

LP.EXE- файл, содержащий саму пргограмму. Этот файл является исполняемым, в отличие от предыдущего. Если предыдущий файл можно прочитать, но ничего не произойдет, если установить на него курсор и нажать клавишу Enter, то файл LP.EXE прочитать нельзя, но при нажатии клавиши Enter начнется выполнение программы.

Кроме того, имеются еще два текстовых файла SPCGRP.DOC и SYMBOL. DOC, первый из которых содержит список пространственных групп для различных сингоний, а второй - список символов химических элементов.

Следует помнить, что в данной программе любые команды оператора начинают выполняться только после нажатия клавиши Enter.

- Установить курсор на файл LP.EXE и нажать клавишу Enter , после чего начнется выполнение программы.

При выполнении программы на экране сначала появляется имя программы, а внизу вопрос "Do you want general instructions (Y/N).

Ответ должен быть дан первой буквой слов Y (Yes - Да) или N (No - Нет) с последующим нажатием клавиши Enter .

- Печатается вопрос "Do you want general instruction?" В квадратных скобках предусмотрен отрицательный ответ [N], который в данном случае следует подтвердить, нажав Enter .

- На экране появляется меню (MENU) с понумерованными возможностями от 1 до 8. Если перевести эти возможности на русский, то это:

• - 1: создание файла данных

• - 2: модифицирование файла данных

• - 3: визуализация (выдача на экран) файла данных

• - 4: стирание файла данных (уничтожение всего файла)

• - 5: директория файлов данных (выдыча списка имеющихся на дискете файлов данных)

• - 6: выполнение программы "Lazy Pulverix -PC

• - 7: изменение подразумеваемых программой характеристик эксперимента

• - 8: возврат к DOS (выход из программы в операционную систему DOS, т.е. прекращение выполнения программы).

Внизу вопрос "Your choice" = "Ваш выбор". Для выбора нужной возможности надо нажать нужную цифру на клавиатуре и затем нажать клавишу Enter .

Предположим, что мы решаем создать новый файл данных. Тогда печатаем на дисплее цифру 1 и нажимаем Enter . Следует вопрос "Name of data file" (название нового файла). Название может включать не более 8 знаков. Печатаем на дисплее "kaminite" и нажимаем Enter .

- Следует вопрос о названии соединения, которое может содержать не более 66 знаков. Печатаем "Mg - sulfate" и нажимаем Enter .

- После этого ответа высвечивается блок вопросов, связанных с условиями получения теоретического спектра. Т.к. ответы зависят от того, в каких условиях получен экспериментальный спектр, с которым мы предполагаем сравнивать теоретический, блок называется "Experimental conditions".

Он включает ответы на следующие вопросы:

• diffraction geometry

• radiation

• lower limit of diffraction pattern: theta

• upper limit of diffraction pattern: theta

• long (or short) output

• no graphic representation of powder pattern

• OK?

Справа от этих вопросов указываются ответы, связанные с предыдущим расчетом. Их легко изменить, поставив после последнего вопроса OK? букву N.

Можно получить подсказку, какие действия можно производить в ответ на вопрос. Для этого надо набрать знак ? и нажать Enter. Тогда диалог будет касаться каждого вопроса из данного блока. Поставив после такого вопроса знак [?], можно получить варианты ответов.

Как правило, против diffraction geometry стоит сохранить буквы DC, показывающие, что геометрия съемки соответствует методу Дебая-Шеррера (камера PКD или порошковый дифрактометр). Если меняем тип излучения, лучше сначала ввести вопросительный знак [?], чтобы правильно указать индикацию нужного излучения. При этом первые две буквы указывают химический символ анода, а следующие символы, А1 или А2, означают, что расчет будет вестись с использованием длин волн К ₁ или К ₂ соответственно.

Следующие два вопроса связаны с указанием пределов по углам , в которых будет рассчитываться спектр. Соответственно надо указать минимальное и максимальное значения этого угла. Затем следует вопрос о том, хотим ли мы получить короткую или длинную выдачу данных. Расширенная выдача включает дополнительные данные о вещественной А = f_j Cos 2 (hx_j + ky_j + lz_j) и мнимой B = f_j Sin 2 (hx_j + ky_j + lz_j) компонентах структурной амплитуды.

Наконец, последний вопрос "resolution of graphic representation of powder pattern" связан с формой представления теоретического спектра в виде штрих-диаграммы. Целое число N = 1 при ответе на этот вопрос означает, что штрих-диаграмма будет построена с шагом по углу = 0.5°, N = 2 означает, что шаг по углу = 0.25°.

После этой корректировки вновь следует вопрос "experimental conditions", на который даем утвердительный ответ [Y] и таким образом сохраняем сделанные изменения для последующих расчетов.

- Следующий запрос "Enter space group symbol" предполагает введение пространственной группы: I 4₁/amd.

Затем на дисплее высвечивается "enter tetragonal lattice parameters" - "введите параметры тетрагональной ячейки" а и с.

Далее отдельной строкой печатаются параметры и требуется подтвердить их правильность ответом на вопрос "ОК?". При этом предусмотрен утвердительный ответ [Y]. Если параметры не удовлетворяют, надо ввести [N], нажать Enter, изменить параметры и ответить [Y] с последующим нажатием Enter .

- После этого начинается ввод атомных координат. Прежде всего на запрос "atom identifier", следует указать сорт первого атома. В нашем примере это S.

Затем следует запрос, ответ на который предполагает указание порядкового номера соответствующего атома. Эти данные можно и опустить , нажимая клавишу Enter.

Далее в диалоговом режиме непосредственно вводятся координаты и изотропный тепловой параметр первого атома: atom coordinates:

х (до 9 знаков) 0

у 0,75

z 0,125

B 0,55

коэф. заселенности

(occupation factor) 1

После ввода последнего атома (максимальное количество атомов которое можно ввести в расчет в данной программе, равно 50), когда вновь высвечиваются слова "atom identifier", следует напечатать "end". Тогда появится вопрос "ready for execution" - готовы ли мы для дальнейшего счета. Если в процессе ввода исходной информации допущена ошибка, то на этот вопрос нужно дать отрицательный ответ [N]. Тогда вновь высветится начальное меню и произвести исправление можно набрав цифру 2, означающую модификацию нужного нам файла, номер которого нужно указать в ответе на следующий вопрос (если есть сомнения относительно этого номера, то сначала, перед модификацией файла., нужно обратиться к библиотекe файлов, для чего после меню необходимо напечатать цифру 3. На экране высветится набор имеющихся файлов, позволяющий уточнить номер исправляемого набора).

После указания номера файла, в который мы хотим внести исправления, появятся два предложения:

1 - ввести новые данные и уничтожить старый файл;

2 - создать новый и сохранить старый файл.

Предположим, что решаем остановиться на первом варианте, тогда надо набрать 1 и нажать Enter . Последуют вопросы о том, что собственно мы хотим исправлять (сохранение старых данных подтверждаем буквой [Y]). Предположим, что мы допустили ошибку в координате у/b первого атома S. Тогда диалог будет выглядеть так:

• название [Y]

• experimental conditions [Y]

• пространственная группа [Y]

• параметры элементарной ячейки [Y]

• старые координаты атомов

• atom S [N] -так как ошибка именно в координатах этого атома вопрос о символе атома

• [S] [Y]

• другие изменения? [Y]- т.к. хотим исправить координату у/b

• порядковый номер? [Y]

• координаты атома

• х [0] - сохраняем, нажав Enter

• y [0,74] - исправляем на 0,75

• z [0,125] - сохраняем, нажав Enter

Тоже самое касается и тепловой поправки В и коэффициента заселенности = 1.

После того как мы переберем весь изначальный набор координат, появится строчка "End of data file" и вопрос, хотим ли мы ввести новые атомные позиции. Предположим, что мы ответили [N]. На экране появляются слова "ready for execution". Теперь мы уверены в данных и печатаем [Y]. После этого следует последний вопрос о выдаче данных теоретического спектра:

• 1 - вывод на экран

• 2 - вывод на диск

• 3 - вывод на принтер.

Указав на выбор, мы тем самым отдаем машине команду для расчета спектра. Предположим, хотим, чтобы расчитанные данные были сохранены на диске. Соответственно набираем команду 2.

После окончания расчета теоретического спектра и записи его на диск вновь высвечивается меню. Теперь включаем принтер и нажимаем на клавиатуре дисплея цифру 8, означающую выход в операционную систему. Затем в библиотеке файлов ищем файл "kaminite" с расширением rlp, где хранятся данные теоретического спектра. (Исходная информация записана на файле "kaminite" с расширением dlp).

Затем нажимаем F5 и набираем РRN. Результаты расчета печатаются на принтере. Чтобы остановить печать, отключаем печатающее устройство. Затем включаем печать и нажимаем Enter.

В таблице приведены результаты расчета рентген-дифракционного спектра в сравнении с экспериментальными данными для каминита.

Рентгенограмма порошка каминита*

*АДП-2, 45 кв, Cu=l ,540511 A, Ni-фильтр

1) В структуре сфалерита атом Zn находится в начале координат, а атом S - в .25 .25 .25. Выведите уравнение структурной амплитуды для рефлекса 111. Пренебрегая зависимостью атомного фактора рассеяния от угла и , рассчитайте значение интенсивности для этого рефлекса.

2) В структуре сфалерита атом Zn находится в начале координат, а атом S - в .25 .25 .25. Выведите уравнение структурной амплитуды для рефлекса 200. Пренебрегая зависимостью атомного фактора рассеяния от угла и , рассчитайте значение интенсивности для этого рефлекса.

3) В структуре сфалерита атом Zn находится в начале координат, а атом S - в .25 .25 .25. Выведите уравнение структурной амплитуды для рефлекса 220. Пренебрегая зависимостью атомного фактора рассеяния от угла и , рассчитайте значение интенсивности для этого рефлекса.

4) В структуре сфалерита атом Zn находится в начале координат, а атом S - в .25 .25 .25. В структуре кремния атомы Si расположены аналогично Zn и S. Выведите уравнение структурной амплитуды для рефлекса 220 для структуры Si. Пренебрегая зависимостью атомного фактора рассеяния от угла и рассчитайте значение интенсивности для этого рефлекса.

5) В структуре сфалерита атом Zn находится в начале координат, а атом S - в .25 .25 .25. В структуре кремния атомы Si расположены аналогично Zn и S. Выведите уравнение структурной амплитуды для рефлекса 111 для структуры Si. Пренебрегая зависимостью атомного фактора рассеяния от угла и рассчитайте значение интенсивности для этого рефлекса.

6) В структуре сфалерита атом Zn находится в начале координат, а атом S - в .25 .25 .25. В структуре кремния атомы Si расположены аналогично Zn и S. Выведите уравнение структурной амплитуды для рефлекса 200 для структуры Si. Пренебрегая зависимостью атомного фактора рассеяния от угла и рассчитайте значение интенсивности для этого рефлекса.

Назад | Оглавление